QUALITATIVE AND QUANTITATIVE STUDY OF REUSED HEXANE SOLVENT AFTER OIL EXTRACTION FROM SPENT COFFEE GROUNDS

Abstract

The global spent coffee grounds (SCG) wasted has led to approximately 60 million tons per year and SCG have the potential to extract crude oil for biodiesel produce due to 31.47% of the oil content in coffee beans. The process of biodiesel from agricultural waste uses non-polar solvents under appropriate conditions for highly yield of crude oil. However, it remained the high free fatty acid content that required two steps biodiesel production. The hydrolysis reaction can be used for pre-treatment SCG before extraction with hexane solvent, it can be reduced the biodiesel production to be one step biodiesel process. This research prepared SCG with reduced the SCG moisture to less than 12%, then pre-treated with sulfuric acid 4 Vol%, using hexane as a solvent in a ratio of 5:1 extracted under ultrasonic bath. The crude oil was analyzed for free fatty acids using GC-FID and the free fatty acid content was calculated. The results showed that the SCG after pre-treatment changed from dark brown to brown-black. The SEM-EDX revealed that the surface of pre-treatment SCG was rougher than that of untreated SCG and found sulfur deposited on the surface significantly increasing. The functional groups of the pre-treatment SCG were analyzed by FTIR, there were dominated changing in the hydroxyl group of carboxylic acids, CH Stretching with group symmetry, Methyl (-CH3) in the caffeine molecule, C≡C triple bond stretch and the ester bond of triglycerides in lipid was broken down. The extracted crude oil appealed in the dark brown color, the thicker viscosity with 9.58 wt% average yield of crude oil extraction. the amount of free fatty acid less than 4 mgKOH/g, in which that showed the significantly difference, these led to produce one step biodiesel production. The results of identification proved check of methyl ester in biodiesel of pre-treatment SCG with 1H NMR indicated that the spectrum had fingerprint as same as the standard biodiesel. The hexane recovery for 8 cycles, accounting for 797.36 ml/cycle. The efficiency for crude oil extraction was significantly reduced. It could summarize that the pre-treatment of SCG by hydrolysis reaction tend to be used for one step biodiesel production. For the further study, the optimized conditions of the pre-treatment of SCG for one step biodiesel production and increasing the yield of crude oil were required.

ปริมาณกากกาแฟเหลือทิ้งที่เกิดขึ้นทั่วโลกประมาณ 60 ล้านตันต่อปี และมีศักยภาพในการสกัดน้ำมันเพื่อผลิตไบโอดีเซลด้วยในเมล็ดกาแฟมีองค์ประกอบของน้ำมันร้อยละ 31.47 กระบวนการผลิตไบโอดีเซลจากวัสดุเหลือทิ้งทางการเกษตรนิยมใช้ตัวทำละลายไม่มีขั้วภายใต้สภาวะที่เหมาะสมเพื่อผลผลิตน้ำมันสกัดหยาบสูงแต่ยังมีปริมาณกรดไขมันอิสระที่สูงจึงต้องผลิตไบโอดีเซล 2 ขั้นตอน ปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสสามารถนำมาใช้ปรับสภาพกากกาแฟก่อนนำมาสกัดด้วยตัวทำละลายเฮกเซน ช่วยลดขั้นตอนการผลิตไบโอดีเซลเหลือ 1 ขั้นตอนได้ งานวิจัยนี้ทำการเตรียมกากกาแฟโดยลดความชื้นให้เหลือน้อยกว่าร้อยละ 12 นำมาปรับสภาพด้วยกรดซัลฟิวริก 4 Vol% ทำละลายด้วยเฮกเซนในอัตราส่วน 5:1 สกัดด้วยเครื่องอัลตร้าโซนิค วิเคราะห์ชนิดกรดไขมันอิสระของน้ำมันสกัดหยาบด้วย GC-FID และคำนวณปริมาณกรดไขมันอิสระ ผลการศึกษาพบว่ากากกาแฟหลังปรับสภาพเปลี่ยนจากสีน้ำตาลเข้มเป็นน้ำตาลดำ ทำการวิเคราะห์พื้นผิวกากกาแฟที่ปรับสภาพด้วย SEM-EDX พบว่ามีความขรุขระกว่ากากกาแฟที่ไม่ปรับสภาพและพบซัลเฟอร์ที่พื้นผิวเพิ่มขึ้นอย่างมีนัยสำคัญ การวิเคราะห์หมู่ฟังก์ชั่นที่เปลี่ยนแปลงไปของกากกาแฟที่ปรับสภาพแล้วด้วย FTIR พบการเปลี่ยนแปลงหมู่ไฮดรอกซิลของกรดคาร์บอกซิลิก, CH Stretching ที่สมมาตรของกลุ่มเมทิล (-CH3) ในโมเลกุลคาเฟอีนในช่วงพันธะสาม C≡C triple bond stretch, ยังพบการทำลายหมู่เอสเทอร์ของไตรกลีเซอร์ไรด์ในลิพิด น้ำมันสกัดหยาบที่ได้มีสีน้ำตาลเข้ม ความหนืดข้นมากขึ้น มีผลผลิตร้อยละเฉลี่ยของน้ำมันสกัดหยาบ 7.73 โดยมวล ปริมาณกรดไขมันอิสระน้อยกว่า 4 mgKOH/g ซึ่งมีความแตกต่างอย่างมีนัยสำคัญยิ่งทางสถิติทำให้สามารถผลิตไบโอดีเซล 1 ขั้นตอนได้ ผลการพิสูจน์เอกลักษณ์ของเมทิลเอสเทอร์ในไบโอดีเซลที่ได้จากกากกาแฟที่ปรับสภาพโดย 1H NMR ปรากฏสเปกตรัมเช่นเดียวกับในไบโอดีเซลมาตรฐาน เมื่อหมุนเวียนเฮกเซน กลับมาใช้ซ้ำ 8 รอบ คิดเป็น 797.36 ml/รอบ พบว่าประสิทธิภาพการสกัดน้ำมันลดลงอย่างมีนัยสำคัญ สามารถสรุปได้ว่าวิธีการปรับสภาพกากกาแฟโดยปฏิกิริยาไฮโดรไลซิสมีแนวโน้มที่จะใช้ผลิตไบโอดีเซลขั้นตอนเดียวได้ ในอนาคตควรทำการศึกษาสภาวะที่เหมาะสมในการปรับสภาพกากกาแฟเพื่อผลิตไบโอดีเซลขั้นตอนเดียวและการเพิ่มผลผลิตน้ำมันสกัดหยาบ